**醇是怎样生产的？

星星儿 2024-11-29 21:25:49

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基本信息：中文名称 **醇中文别名百坦;羟锈宁;1-(4-氯**)-3,3-**-1-(1h-1,2,4**-1基)丁基-2-醇;三泰隆;α-**-β-(4-氯**)-1h-1,2,4-**-1-乙醇;1-(4-氯**)-1(1h-1,2,4-**)-3-**-2-丁醇;1-(4-氯**)-1-(1h-1,2,4-**-1-基)-3,3-**-丁-2-醇;英文名称 triadimenol英文别名 (1rs,2rs;1rs,2sr)-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1h-1,2,4-triazol-1-yl)butan-2-ol;β-(4-chlorophenoxy)-α-(1,1-dimethylethyl)-1h-1,2,4-triazole-1-ethanol;(1ξ,2ξ)-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1h-1,2,4-triazol-1-yl)butan-2-ol;triadimenol;cas号 55219-65-3分子式c14h18cln3o2分子量295.76500生产方法：**醇的合成以**酮为原料，采用不同的还原方法制得。具体还原方法如下。**铝法 6.2g(0.03mol)**铝溶于62.5ml无水**中，搅拌加热至50℃时加入14.7g (0.05mol)**酮，继续搅拌加热至84℃，回流2～3h，蒸出**和**混合溶剂10～12ml，温度由55℃升至82℃，停止加热，减压蒸出剩余溶剂。残留液搅拌下加至20ml10%硫酸和20ml水中，搅拌1.5h，析出白色固体，过滤，反复用125ml水洗涤固体，干燥，得**醇。本法**醇收率达81%，有效体较其他方法高。非对映体的a体65.8%，b体10.6%，m.p.129～132℃，纯度76.4%(文献值a体85%，b体11.5%，m.p.128～130℃)。但反应条件较苛刻，是小批量生产一个好方法。**法 **酮32.9g (0.1mol)溶于150ml甲醇，于0～10℃加入5.4g (0.1mol)**，加毕于5～10℃反应2h，室温搅拌12h，再冷至10℃，加入15g (0.16mol)浓**。加毕于室温搅拌6h，激烈搅拌下加入20g(0.24mol)碳酸氢钠溶于190ml水的溶液，过滤得**醇。本法操作方便，收率高，但硼化物资源有限，在反应中用量较大，有待改进。文献报道收率达85%。m.p.112～117℃，未测定非对映体比例。国内研究结果收率达100%。非对映体a体为34.7%，b体为53%。m.p.112～114℃，纯度87.7%。**还原法用廉价易得的还原剂**（**），在碳酸氢钠存在下，在水和**系统中将**酮还原成**醇。工艺条件是：**酮：**：碳酸氢钠为1:2:3 (mol)，溶剂系统甲醇：水为1：（1～7）。制备实例：将0.01mol**酮（含量92.4%)、10ml甲醇混合全溶后，加入70ml含有0.03mol碳酸氢钠的水溶液，加热回流，然后在4h内分批加入0.02mol**（含量98%），加毕再回流2h。冷至室温，加入30ml水，搅拌30min。滤出固体，水洗，干燥，得白色固体。m.p.112～116℃。含量98.81%(混合的非对映异构体），收率98.62%。若用同样的方法，改溶剂系统为**甲酰胺/水（体积比1：1），得产品收率99。1%，含量98.84%(混合的非对映异构体）。本法优点是成本低、工艺简易，且具有高的收率和纯度。详见本产品的参考文献。氢气还原法用氢气还原，需在催化剂和一极性溶剂存在下进行。 20210311

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