苷类结构的检识大体程序如何

南昌广播电视台 2024-06-27 02:52:36

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一般程序：
1、测定物理常数（判断纯度）
2、确定分子量与分子式
常用技术：ms。如fab-ms、fd-ms、ci-ms、ei-ms、hr-fab-ms
3、鉴定组成的苷元和糖
技术方法：将苷水解成苷元和单糖，然后再逐一鉴定水解产物。糖的种类的确定方法：1）将水解液和对照品进行pc、tlc、gc、hplc实验，然后比较图谱；2）nmr。优点：无需水解解析苷的信号
4、确定苷中糖的数目
常用方法：1）光密度扫描法
2）波谱（现多用）：ms、nmr
a、ms：用于确定苷与苷元的分子量。b、nmr：1h-nmr和13c-nmr。二者均能确定糖的数目
5、确定苷元与糖、糖与糖之间链接位置
1）苷元-糖
方法：a、13c-nmr，利用苷化位移（gs）。苷化位移：在13c-nmr中，苷元的-oh与糖成苷以后，苷元成苷的c原子（α-c原子）及其邻位c-原子（β-c原子）的信号发生化学位移，同时苷分子的糖部分端基c发生显著化学位移，这种信号即为苷化位移（gs）。b、2d-nmr，利用相关峰确定。其中hmbc最常用。2）糖-糖
方法同上
3）糖-糖的链接顺序
方法：部分水解法和波谱分析法（如ms、fab、nmr）
6、确定苷键构型
方法：1）酶水解法：确定α、β构型
2）nmr：1h-nmr和13c-nmr。 20210311

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