吡啶怎样分析？

芳芳 2024-06-05 22:14:59

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色谱
相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、**等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、**温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：ad515jh、op07等）性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。

例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

fid（氢焔**）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的**。fid检测系统主要由**、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
fid系统常见不正常情况有：
1、不能点火---问题主要出在气路或**；
2、基流很大---问题主要出在气路或**；
3、噪音很大---气路、**和电路出问题都有可能；
4、灵敏度明显降低---气路、**和电路不正常都有可能；
5、不出峰---气路、**、电路不正常都有可能；
6、色谱峰形不正常---进样器、气路、**为主要检查对象；
7、基线漂移严重---气路、**都有可能；
8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路：
检查 h2（氢气）、n2（氮气）、air（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，**污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后h2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mv，说明系统十分干净，基流小于10mv，一般还能使用，若基流大于几十mv，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查**：
检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；**是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路：
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和ad549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220v-230v(有些产品设计为250v-300v)给出极化电压的高压稳压管损坏就会fid极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230v极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230v上串接一个300kω电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400v电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

改善酸峰形的四种途径

色谱工作者时常对碱性化合物拖尾(峰形差)的现象比较熟悉。这种现象通常是由于碱性化合物中的碱性氮原子与固定相中酸性硅醇基的相互作用而至。分析者通常使用加入**的办法来减少拖尾现象的发生。酸性物质峰形差的现象不多见，但同样给分析结果造成不良影响。下文以布洛芬(对**异丙酸)的分析为例，介绍几种改善峰形的方法。
1. 增加流动相中盐的浓度。分析布洛芬的一种方法是使用60∶40(v/v)的**-5mm磷酸二氢钠。图1(a)中是使用此流动相所得色谱图，拖尾因子高达(tf)3.9。高盐浓度(如，25-50mm)**可改善酸性物质的峰形，原因是高盐可抑制溶质与硅胶的离子化以及二者之间的第二相互作用。本例中，分析者应注意分析方法本身及所分析溶质。布洛芬的酸性官能团-羧基(见图1a)的 pka4.4。5mm磷酸二氢钠的ph也是4.4，此ph在**的缓冲范围之外(1.1-3.1)。因此， ph4.4时，布洛芬的羧基刚好达到解离平衡(离子化状态与非离子化状态共存)。羧基 (特别是离子化状态羧基)可发生离子交换作用或与硅胶表面的质子竞争，导致拖尾或增加保留。为降低这些相互作用，分析者必须使流动相的ph值远离样品的pka值。

2. 降低流动相的ph值。将流动相的ph值降低到3.0，峰形得以改善(见图1b)。ph3.0拖尾因子高达(tf)3.9时，在流动相缓冲范围内，但缓冲能力较低。使盐浓度增加到大于20mm可改善色谱重现性，也能改善峰形。此时布洛芬的羧基不同于ph4.4时的离子化与非离子化混合状态，而处于单一质子化状态。质子化状态时羧基与硅胶表面质子化的硅醇基相互作用的可能性就小得多。因此，低ph值与盐条件下，布洛芬的拖尾因子降至1.8(图1b)。此结果表明，第二种相互作用已被降低，但尚未消除。另外一种改善峰形的办法及使用添加剂。

3. 加入竞争有机酸。与加入**抑制碱性化合物拖尾原理相似，有机酸可与酸性样品组分竞争硅胶表面的活性位置。在流动相中加入1%乙酸对峰形的改善可见图1c，其中得到了对称的布洛芬峰，拖尾因子为1.0。流动相也可再作改变以期获得所希望的结果。
4. 使用另一种有机酸- 0.1%**。较高浓度的乙酸会产生较高的基线噪音(图1c)。使用0.1%**(约13mm) 取代乙酸及**，使流动相更为简单，仍可获得非常对称的布洛芬峰(图1d)。除此之外，这一流动相还改善了uv透过性，满足了lc-ms的挥发性需要。 20210311

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