苷类结构的检识大体程序如何

Tell Love求婚策划公司 2024-11-15 09:17:30
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一般程序:

1、 测定物理常数(判断纯度)

2、 确定分子量与分子式

常用技术:ms。如fab-ms、fd-ms、ci-ms、ei-ms、hr-fab-ms

3、 鉴定组成的苷元和糖

技术方法:将苷水解成苷元和单糖,然后再逐一鉴定水解产物。

糖的种类的确定方法:1)将水解液和对照品进行pc、tlc、gc、hplc实验,然后比较图谱;2)nmr。优点:无需水解解析苷的信号

4、 确定苷中糖的数目

常用方法:1)光密度扫描法

2)波谱(现多用):ms、nmr

a、ms:用于确定苷与苷元的分子量。

b、nmr:1h-nmr和13c-nmr。二者均能确定糖的数目

5、 确定苷元与糖、糖与糖之间链接位置

1) 苷元-糖

方法:a、13c-nmr,利用苷化位移(gs)。

苷化位移:在13c-nmr中,苷元的-oh与糖成苷以后,苷元成苷的c原子(α-c原子)及其邻位c-原子(β-c原子)的信号发生化学位移,同时苷分子的糖部分端基c发生显著化学位移,这种信号即为苷化位移(gs)。

b、2d-nmr,利用相关峰确定。其中hmbc最常用。

2) 糖-糖

方法同上

3) 糖-糖的链接顺序

方法:部分水解法和波谱分析法(如ms、fab、nmr)

6、 确定苷键构型

方法:1)酶水解法:确定α、β构型

2)nmr:1h-nmr和13c-nmr。 20210311
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