苷类结构的检识大体程序如何

Tell Love求婚策划公司 2024-05-22 22:45:43

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一般程序：

1、测定物理常数（判断纯度）

2、确定分子量与分子式

常用技术：ms。如fab-ms、fd-ms、ci-ms、ei-ms、hr-fab-ms

3、鉴定组成的苷元和糖

技术方法：将苷水解成苷元和单糖，然后再逐一鉴定水解产物。

糖的种类的确定方法：1）将水解液和对照品进行pc、tlc、gc、hplc实验，然后比较图谱；2）nmr。优点：无需水解解析苷的信号

4、确定苷中糖的数目

常用方法：1）光密度扫描法

2）波谱（现多用）：ms、nmr

a、ms：用于确定苷与苷元的分子量。

b、nmr：1h-nmr和13c-nmr。二者均能确定糖的数目

5、确定苷元与糖、糖与糖之间链接位置

1）苷元-糖

方法：a、13c-nmr，利用苷化位移（gs）。

苷化位移：在13c-nmr中，苷元的-oh与糖成苷以后，苷元成苷的c原子（α-c原子）及其邻位c-原子（β-c原子）的信号发生化学位移，同时苷分子的糖部分端基c发生显著化学位移，这种信号即为苷化位移（gs）。

b、2d-nmr，利用相关峰确定。其中hmbc最常用。

2）糖-糖

方法同上

3）糖-糖的链接顺序

方法：部分水解法和波谱分析法（如ms、fab、nmr）

6、确定苷键构型

方法：1）酶水解法：确定α、β构型

2）nmr：1h-nmr和13c-nmr。 20210311

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