差热分析仪和差示扫描热量仪一样么？

蛋糕妹儿 2024-05-25 04:51:07

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差热分析仪和差示扫描热量仪不一样！

差别在于：差热分析仪测量的是试样的放出热量或吸收热量的数值；而差示扫描热量仪测量的是试样相对于参比物质（如在测试温度范围内没有热效应的氧化铝等）在单位时间内的能量之差（或功率之差）。
两者横坐标都是温度。而纵坐标，差热分析谱是热效应（吸热或放热），有热效应就出现峰，如果设计成吸热峰向上，放热峰就是向下的；差示扫描热量分析谱纵坐标，如果试样与参比物质都没有热效应，差示扫描热量分析谱就是一条水平直线；如果试样有热效应，因为选择的参比物质是没有热效应的，在差示扫描热量分析谱中显示的就是试样的热效应能量或功率之差的峰。
差热分析谱和差示扫描热量分析谱的差异，如果都在测量焓变，差热分析谱给出的只是热效应，而差示扫描热量分析谱中的峰上曲线和基线所包围的面积则能够给出热效应的热焓数值。

上面已经是基本回答。下面是一些扩展参考，没有认真编辑，也没有给出附图，供参考：

差热分析原理
由物理学可知，具有不同自由电子束和逸出功的两种金属相接触时会产生接触电动势。如图5.1所示，当金属丝a和金属丝b焊接后组成闭合回路，如果两焊点的温度t1和t2不同就会产生接触热电势，闭合回路有电流流动，检流计指针偏转。接触电动势的大小与t1、t2之差成正比。如把两根不同的金属丝a和b以一端相焊接（称为热端），置于需测温部位；另一端（称为冷端）处于冰水环境中，并以导线与检流计相连，此时所得热电势近似与热端温度成正比，构成了用于测温的热电偶。如将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。将差热电偶的的一个热端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者温度差，就构成了差热分析的基本原理。

差热分析仪
差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成。

加热炉是加热试样的装置。作为差热分析用的电炉需满足以下要求：炉内应有一均匀温度区，以使试样能均匀受热；程序控温下能以一定的速率均匀升（降）温，控制精度要高；电炉的热容量要小，以便于调节升、降温速度；炉子的线圈应无感应现象，以防对热电偶产生电流干扰；炉子的体积要小、重量要轻，以便于操作和维修。
根据发热体的不同可将加热炉分为电热丝炉、红外加热炉和高频感应加热炉等形式。按炉膛的形式可分为箱式炉、球形炉和管状炉，其中管状炉使用最广泛。若按炉子放置的形式又可分为直立和水平两种。作为炉管的材料和发热体的材料应根据使用温度的不同进行选择，常用的有镍铬丝、鏮钛丝、铂丝、铂铑丝、钼丝、硅碳棒、钨丝等，使用温度范围从900℃到2000℃以上。
为提高仪器的抗腐蚀能力或试样需要在一定的气氛下观察其反映情况，可在炉内抽真空或通以保护气氛及反应气氛。
用于差热分析的试样通常是粉末状。一般将待测试样和参比物先装入样品坩埚内后置于样品支架上。样品坩埚可用陶瓷质、石英玻璃质、刚玉质和钼、铂、钨等材料。作为样品支架的材料，在耐高温的条件下，以选择传导性能好的材料为宜。在使用温度不超过1300℃时可采用金属镍或一般耐火材料作为样品支架。超过1300℃时则以刚玉质材料为宜。
热电偶是差热分析中关键的元件。要求热电偶材料能产生较高的温差电动势并与温度呈线性关系，测温范围广，且在高温下不受氧化及腐蚀；电阻随温度变化要小，导电率要高，物理稳定性好，能长期使用；便于制造，机械强度高，价格便宜。
热电偶材料有铜－康铜、铁－康铜、镍铬－镍铝、铂－铂铑和铱－铱铑等。一般中低温（500-1000℃）差热分析多采用镍铬-镍铝热电偶，高温（>1000℃）时用铂-铂铑热电偶为宜。
热电偶冷端的温度变化将影响测试结果，可采用一定的冷端补偿法或将其固定在一个零点，例如置于冰水混合物中，以保证准确的测温。
温度控制系统主要由加热器、冷却器、温控元件和程序温度**组成。由于程序温度**中的程序毫伏发生器发出的毫伏数和时间呈线性增大或减小的关系，可使炉子的温度按给定的程序均匀地升高或降低。升温速率要求在1－100℃/min的范围内改变，常用的为1－20℃/min。该系统要求保证能使炉温按给定的速率均匀地升温或降温。
信号放大系统的作用是将温差热电偶所产生微弱的温差电势放大；增幅后输送到显示记录系统。
显示记录系统的作用是把信号放大系统所检测到的物理参数对温度作图。可采用电子电位差记录仪或电子平衡电桥记录仪、示波器、x—y函数记录仪以及照相式的记录方式等以数字、曲线或其它形式直观地显示出来。
该系统的作用是将所检测到的物理参数对温度的曲线或数据作进一步的分析处理，直接计算出所需要的结果和数据由打印机输出。它包括专用微型计算机或微机处理。
在差热分析中温度的测定至关重要。由于各种dta仪器的设计、所使用的结构材料和测温的方法各有差别，测量结果会相差很大。以它们的相变温度作为温度的标准，进行温度校正。

差示扫描量热分析法
差示扫描量热分析（differential scanning calorimetry，简称dsc）,是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。
在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的。以吸热反应为例，试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度，甚至发生不升温或降温的现象；待反应结束时，试样升温速度又会高于程序控制的升温速度，逐渐跟上程序控制温度；升温速度始终处于变化中。而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。因此，到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作，难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。
差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高，可进行热量的定量分析工作。
差示扫描量热分析的原理
差示扫描量热法按测量方式的不同分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法两种。
功率补偿型差示扫描量热法
功率补偿型差示扫描量热法是采用零点平衡原理。该类仪器包括外加热功率补偿差示扫描量热计和内加热功率补偿差示扫描量热计两种。

外加热功率补偿差示扫描量热计的主要特点是试样和参比物仍放在外加热炉内加热的同时，都附加有具有独立的小加热器和传感器，即在试样和参比物容器下各装有一组补偿加热丝。其结构如图5.6，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定速率下升温或降温，另一个控制系统用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，即当试样由于热反应而出现温差时，通过补偿控制系统使流入补偿加热丝的电流发生变化。例如当试样吸热时，补偿系统流入试样侧加热丝的电流增大；试样放热时，补偿系统流入参比物侧加热丝的电流增大，直至试样和参比物二者热量平衡，温差消失。这就是所谓零点平衡原理。这种dsc仪经常与dta仪组装在一起，通过更换样品支架和增加功率补偿单元达到既可作为差热分析又可作为差示扫描量热法分析的目的。
内加热功率补偿差示扫描量热计则无外加热炉，直接用两个小加热器进行加热，同时进行功率补偿。由于不使用大的外加热炉，因此仪器的热惰性小、功率小、升降温速度很快。但这种仪器随着试样温度的增加，样品与周围环境之间的温度梯度越来越大，造成大量热量的流失，大大降低了仪器的检测灵敏度和精度。因此这种dsc仪的使用温度较低。
热流型差示扫描量热法
热流型差示扫描量热法主要通过测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量来达到dsc分析的目的，有热反应时试样和参比物仍存在温度差。该法包括热流式和热通量式，两者都是采用差热分析的原理来进行量热分析。

热流式差示扫描量热仪的构造与差热分析仪相近，如图5.7所示。它利用康铜电热片作试样和参比物支架底盘并兼作测温热电偶，该电热片与试样和参比物底盘下面的镍铬丝和镍铝丝组成热电偶以检测差示热流。当加热器在程序控制单元控制下加热时，热量通过加热块对试样和参比物均匀加热。由于在高温时试样和周围环境的温差较大，热量的损失较大。因此在等速升温的同时，仪器自动改变差示放大器的放大系数，温度升高时，放大系数增大，以补偿因温度变化对试样热效应测量的影响。
热通量式差示扫描量热法的检测系统如图5.8所示。该类仪器的主要特点是**由许多热电偶串联成热电堆式的热流量计，两个热流量计反向联接并分别安装在试样容器和参比容器与炉体加热块之间，如同温差热电偶一样检测试样和参比物之间的温度差。由于热电堆中热电偶很多，热端均匀分布在试样与参比物容器壁上，检测信号大，检测的试样温度是试样各点温度的平均值，所以测量的dsc曲线重复性好、灵敏度和精确度都很高，常用于精密的热量测定。
无论哪一种差示扫描量热法，随着试样温度的升高，试样与周围环境温度偏差越大，造成量热损失，都会使测量精度下降。因而差示扫描量热法的测温范围通常低于8o0℃。 20210311

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