方法提要
本分析系统可测定钨华、白钨矿和黑钨矿三相。方法采用**浸取钨华,继之用hcl⁃柠檬酸浸取白钨矿,在最后的残渣中测定黑钨矿。分析流程见图1.47。
图1.47 钨矿石中钨的物相分析流程
试剂配制
hcl⁃柠檬酸浸取溶液50g柠檬酸溶于水,加40ml hcl,用水稀至1l。
分析步骤
(1)钨华中钨的测定。称取0.5~1.0g试样于250ml锥形瓶中,加入100ml**,塞上带有长玻璃管的橡皮塞,在60~70℃水浴上加热2h,并不时摇动。过滤,用热水洗5~6次,残渣留作下一相测定。滤液蒸发后,选择适当的方法(通常用硫氰酸盐吸光光度法)测定w,此为钨华中w。
(2)白钨矿中钨的测定。将上述不溶残渣转回原锥形瓶中,加入100ml hcl⁃柠檬酸浸取溶液,在沸水浴上浸取1h,过滤,用水洗5~6次,残渣留作下一项测定。向滤液中加入10ml hcl,加热煮沸,滴加50g/lkmno4溶液至粉红色,加入2g nh4no3及10ml hno3,蒸发至近干,使w完全析出,用重量法测定w,此为白钨矿中w。
(3)黑钨矿中钨的测定。上述不溶残渣用na2o2熔融分解后,用重量法或吸光光度法测定w,此为黑钨矿中w。
注意事项
(1)在浸取白钨矿条件下,白钨矿的浸取率为99%,黑钨矿则为2%。
(2)存在含钨褐铁矿时,本法不适用,但可按下法测定:试样置瓷坩埚中,在280℃下灼烧2min,取出,冷后,加0.5g炭粉,搅匀,覆盖0.5g炭粉,加盖,在600℃下灼烧30min,取出倾入烧杯中,用湿法磁选,磁性部分测定w,即得到褐铁矿中w。非磁性部分按分析步骤进行,测定其他三相的w。
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