照高效液相色谱法(附录ⅴd)测定。色谱条件与系统适用性试验用**硅烷键合硅胶为填充剂;0.5%醋酸铵溶液-**和甲醇(1:1)混合液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。**咪康唑峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取邻苯二甲酸二丁酯适量,加甲醇-**(1:1)制成每1ml中含1.6mg的溶液,摇匀,即得。 测定法取本品约2.5g,精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标溶液25ml,加甲醇-**(1:1)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取**咪康唑对照品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标溶液25ml,加甲醇-**(1:1)稀释至刻度,摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算供试品中c18h14cl4n2o.hno3的含量。
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