高钛渣是怎么冶炼的

Ls思 2024-05-12 03:24:20

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钒钛磁铁矿中的钪资源及其提取
我国钒钛磁铁矿床分布广泛，储量丰富，储量和开采量居全国铁矿的第三位，已探明储量98.3亿t，远景储量达300亿吨以上[1]，主要分布在四川攀枝花—西昌地区、河北承德地区、陕西汉中地区、湖北郧阳、襄阳地区、广东兴宁及山西代县等地区。其中，攀枝花—西昌地区是我国钒钛磁铁矿的主要成矿带，也是世界上同类矿床的重要产区之一，南北长约300km，已探明大型、特大型矿床7处，中型矿床6处。原矿及选矿产品的化学成分见表1、表2。表1 四川攀枝花钒钛磁铁矿化学成分[2]
化学成分
fe
tio2
v2o5
co
ni
s
p
百分含量（%）
30.55
10.42
0.30
0.017
0.014
0.64
0.013
表2 四川攀枝花钒钛磁铁矿选矿产品化学成分（%）[2]
fe
tio2
v2o5
co
ni
al2o3
sio2
**
mgo
s
p
铁钒精矿
51.56
12.73
0.564
0.020
0.013
4.**
4.64
1.57
3.91
0.53
0.004
钛精矿
31.56
47.53
0.68
0.016
0.006
1.16
2.78
1.20
4.48
0.25
0.01
硫钴精矿
49.01
1.62
0.282
0.258
0.192
1.40
5.42
1.**
2.16
36.61
0.019
原矿中钪主要分布于钛普通辉石、钛铁矿和钛磁铁矿中，在选矿产品中的分布随前两种矿物的含量而变化，钪在其中以类质同象形式赋存[3]。在钛普通辉石中，sc3+以异价类质同象方式置换fe2+与mg2+，电价平衡依靠fe3+、al3+替代si4+实现。置换关系式为
sc3+al3+→（fe2+，mg2+）+si4+
钛铁矿中钪的类质同象置换关系式为
sc3+（fe3+al3+）→（fe2+，mg2+）+ti4+
钛磁铁矿中钪的赋存主要与其中的钛铁矿、钛铁晶石熔出物有关。选矿产品中最富含钪的是电选尾矿，含sc2o3达77ppm，其次为铁精矿和重选尾矿，含sc2o3分别为6**pm和51.4ppm[4]。从这几种原料中提取钪的常规方法概述如下。1）电选尾矿及重选尾矿
钪主要富存于钛普通辉石中。关于辉石中钪的回收，目前大致有两种方法：
酸法处理—用硫酸分解，加热搅拌4~5h，直至完全排除so2蒸汽；或用**（hcl+naf）分解，温度80~100℃，处理4~5h。碱法处理—将矿物分别与nahso4和naoh一起熔融1h，温度500~600℃。将碱熔法所得水合物过滤并沉淀除碱，然后在**中加热溶解。用氨从溶液中沉淀水合物，过滤并煅烧成氧化物。2）钛精矿
钪在钛精矿电炉冶炼过程中，主要富集在高钛渣中，高钛渣进一步在沸腾炉内进行高温氯化生产**时，大部分钪被氯化成sccl3挥发进入烟尘，冷却后被收尘器收集，sc2o3含量可达736ppm[5]。3）铁精矿
铁精矿中钪的品位为sc2o3 20ppm，钪在烧结、炼钢过程中的走向是主要富集在炼铁高炉渣中，可以考虑从中回收。**50年代就开始了这方面的研究，采用碱—碳酸盐法从高炉渣中回收钪。即用硫酸分解炉渣，然后进行碱化处理析出氢氧化物，再用碳酸盐处理制取钪精矿，最后用硫代硫酸盐萃取和草酸盐沉淀，煅烧草酸盐而获得sc2o3。八十年代，随着世界市场钪价格的狂涨，国内掀起了分离钪的研究热潮，提取主要集中于含钛原料—生产钛**的硫酸废液、钛生产过程中的氯化烟尘以及选钛尾矿。国内生产单位有上海东升钛**厂、广西平桂矿务局、湖南**金属材料研究所、江西赣州钴冶炼厂、广州钛**厂等。进入九十年代以后，由于****大量出售其过去的存货以及国内的过度生产，世界钪市场呈现供过于求，钪的价格大幅度降低，直接影响了钪的生产。从含钛原料中提取钪的研究及生产状况介绍如下。（1）从钛白废酸中提取钪
硫酸法从钛铁矿生产钛**时，水解酸性废液中含钪量约占钛铁矿中总含量的80%[6]。我国生产的氧化钪，绝大部分来自钛**厂。上海东升钛**厂和上海跃龙化工厂以及广州钛**厂等都建立了氧化钪生产线。杭州硫酸厂投产了一套年产30kg氧化钪的工业装置，形成了“连续萃取—12级逆流洗钛—化学精制”**提钪工艺路线，产品含量稳定在98~99%[7]。上海跃龙化工厂采用p204-tbp-煤油协同萃取初期富集钪，naoh反萃,**溶解，再经55-62%tbp（或p350）萃淋树脂萃取色谱分离净化钪，最后经草酸精制得纯度大于99.9%的sc2o3，整个方法钪的收率大于70%[8]。**以0.4m p204自钛白母液中提取钪，o/a=1/100时钪差不多能完全同钛、铁、钙等杂质分离，用固体naf反萃钪，再用3%h2so4溶解，扩大试验钪的收率为85~90%。杨健等[6]在用p204-tbp从钛白母液中提钪时，先加入**，抑制p204对铁、钛的萃取，而后用混酸及硫酸洗涤萃取有机相，使有机相中tio2含量降至0.1mg/l，fe含量降至0.5mg/l。冯彦琳等人[9]以p507-n7301-煤油混合萃取剂提钪，萃取率达95%以上，二次草酸沉淀sc2o3产品纯度达99%以上。聂利等人[10]采用两段提钪，第一段采用p507-癸醇-煤油萃取，第二段用p5709-tbp-煤油萃取，钪浓缩50倍多。刘慧中[11]先用n1923选择性萃钪，而后再加tbp萃钪进一步除杂，两段钪总共浓缩了50多倍，草酸精制后sc2o3纯度为99%，回收率为84%。此外离子交换法[12]、乳状液膜法[13]也已用于钛白废液提钪。（2）从氯化烟尘中提取钪
在钛铁矿进行电弧炉熔炼高钛渣时，由于sc2o3与铌、**、钒等氧化物一样生成热高、故很稳定，不会被还原而留在高钛渣中。将此高钛渣进行高温氯化生产ticl4时，钪在氯化烟尘中被富集。抚顺铝厂五一分厂建成的生产线年生产氧化钪20~30kg。柯家骏等[14]查明钪在氯化烟尘中含量可达0.03~0.12%，主要形式是sccl3；并研究了湿法冶金提取sc2o3的流程，包括水浸、tbp煤油溶液萃取、草酸沉淀净化及灼烧等单元操作，先后进行了小型和扩大试验，得到纯度99.5%的sc2o3产品；从氯化烟尘到产品，钪回收率为60%。谢丽娜[15，16]采用低浓度的烷基膦（磷）酸（p507，p204）在小相比下，直接从存在大量fe3+的浸出液中萃取钪。采用乙醇为助反萃剂，可在室温下反萃钪；并使用0.4%hf洗锆使钪锆分离系数达βsc/zr=1893。杨智发等人[17]采用p5709-n235-煤油萃取钪，5mhcl 60℃反萃，可使sc3+与fe3+、fe2+、ti3+、al3+、mn2+、ca2+等完全分离，较好解决了sc3+fe3+分离及分相慢等问题。何锦林等人[18，19]从氯化烟尘中提钪时，采用p204萃取分离铁锰，naoh反萃，钪富集83倍；化学精制采用**溶解，tbp-浓**萃取钪分离re和dowex50w-x8交换树脂吸附钪，得到sc纯度>99.5%，实收率>56%。孙本良等人[20，21]以一种有机多元弱酸沉淀剂沉淀氯化烟尘**浸出液中的钪，经两次沉淀、两次酸解后，浸出液中的铁锰去除率达99.8%以上，钪的沉淀率可达100%；继而采用p204+改质剂+**为萃取剂，o/a=1/20，室温下萃取钪，dsc达139，钪与铁、锰的分离系数分别达到9270和10700；5%naoh反萃钪，反萃率达99.6%。林维明等[22]采用苄基化氧萃取钪，钪的收率为98.3%。（3）从选钛尾矿中提取钪
攀枝花已建成设计规模1350万t/a的选矿厂，年产铁精矿588.3万吨，年产的尾矿达745.53万吨，亟待综合利用。张宗华[23]在“八五”攻关“攀枝花钒钛磁铁矿综合提钪试验研究”时检测当时铁选厂原矿含钪27.00g/t。按设计规模计算，每年从处理矿石中回收钪364.25t，其价值为244.25亿元。他们以含钪 63g/t选钛尾矿为原料，采用预处理磁选或加剂处理电选的工艺，可分选出尾矿中的钛辉石、长石，含钪分别为114g/t、121g/t；采用加助溶剂**浸出钪，浸出率可达93.64%；采用碱熔合水解**浸出钪，浸出率可达97.90%；用tbp萃取钪，萃取率可达98.90%；用水反萃，反萃取率为98.00%；再用草酸精制可得到品位为99.95%的sc2o3产品，其市价为3.6万元/kg。由于价格较贵，市场容量小，至今未建厂生产。小结：
综上所述，钛白母液中的钪呈离子态，提取工艺简单，故早期氧化钪的生产多以此为原料；但其中钪的含量低（10~25ppm），且受钛**生产的制约（年产1000t钛**可回收几十公斤氧化钪）。氯化烟尘中的钪以sccl3形式存在，回收难度也不大，问题是氯化烟尘的资源是否充足；假设其中的氧化钪含量平均为500ppm，若要得到50kg氧化钪产品，至少要处理100t氯化烟尘，处理量是相当大的。钛尾矿中钪主要赋存在（ca、mg、al、ti）si2o6硅酸盐结构的辉石中，尾矿的分解是难点，往往要经过酸化或碱化高温（~1000℃）熔融；但尾矿产出量很大，伴随采出的钪的绝对量相当可观，为钪的生产提供了充足的原料；不过，处理尾矿还必须兼顾其它资源的综合利用。 20210311

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