求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法

一、开机：1、打开电脑；2、打开液相色谱各个模块的电源；3、双击桌面“lc1260(online)”，进入联机界面；二、排气：1、手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）2、右键单击“pump”图标区域，选择“method”选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min，点击“确定”；3、右键单击“pump” 图标区域，点击“control”选项，选中“on”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止；4、右键单击“pump” 图标，点击“method”选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀；5、右键单击“pump”图标，点击“method”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min；（不一定是1）；6、同理右键单击“column comp”，“dad”图标，点击“method”选项，按照；7、方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“on”打开柱温箱和**；三、编辑方法：1、点击“method”—— “edit entiremethod”开始编辑完整方法；2、选中除“data analys** ”外的三项，进入下一选项卡，选择“als”（自动进样），点击“ok”，进入下一选项；3、选择“method”菜单下“method **rmation”选项，在“method comments”中加入方法的信息（如：th** ** for test!），选择“ok”，进入下一选项；4、泵参数设定：右键单击“pump”图标，点击“method…”选项，设置“flow”：如1.0ml/min；“stop time”：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，选择“ok”，进入下一选项；5、自动进样器参数设定：右键单击“sampler”图标，点击“method”选项，选择“injection volume”，输入进样体积，选择“ok”，进入下一选项；6、柱温箱参数设定：右键单击“column comp”，点击“method”选项，设置“left”温度（可设置温度范围：低于室温10℃-80℃），一般“left”和“right”温度一致，选择“combined”绑定即可，“stop time”选择“as pump /injector”，选择“ok”，进入下一选项；7、uv**参数设定: 右击“dad” ，点击“method…”选项，下方的空白处输入所需的检测波长（可根据需要选择多个波长，最多可选8个波长）；“stop time”选择“as pump /injector”；“spectrum” ——“store”选项下，根据需要选择 “none”或“all（全波长扫描）”等选项，选择“ok”，进入下一选项；8、编辑方法完毕，从“method”菜单中，选中“s**e method as”，输入一方法名，选择“ok”，保存方法成功。9、单针进样10、从“run control”菜单中，选择“sample **rmation”选项，输入“operator name”；在“data file”中选择“path”和 “prefix/counter（文件命名）”设置“prefix（一般设置为年月日）”和“counter”；输入“location（样品位置）”和“sample name”，选择“ok”，进入下一选项；11、基线平稳后选择“run control”中的“run method”选项，开始进样。四、序列进样：1、选择“sequence”菜单下“ sequence table”选项，在“confiqure table”中选择需要选项，一般为“vial(样品瓶)”，“sample name(样品名称)”，“method name(方法名称)”，“inj/vial（进样次数）”，“sample type（样品类型）”，“datafile（文件名）”和“inj volume（进样体积）”；2、点击“inset”生成一行，设置上述参数，选中该行，点击“copy”和“paste”复制后修改相应参数，即生成序列表，选择“ok”，进入下一选项；3、点击“sequence”菜单下“ sequence parameters”选项，选择序列数据的“path”（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议选择 “prefix/counter”保存；在“shutdown”选项下选中“post-sequence command/macro”，根据需要选择“pumpall off（序列结束后关闭泵）”” “lampall off（序列结束后关闭紫外灯）”” “standby（序列结束后关闭紫外灯和泵）”，选择“ok”，进入下一选项；（注：若“path”中默认保存于c盘，则可点击“view”，选择“preferences”，根据需要添加相应的“sequencetemplates”“data”“master methods”保存路径）4、从“sequence”菜单，选中“s**e sequence template as”，输入一序列名，选择“ok”，即可；5、基线平稳后选择“run control”中的“run sequence”选项，开始序列进样。（注：若中途停止运行，则选择“run control”中的“stop run/inject/ sequence”可保留图谱信息，若选择abort，则所有图谱信息都丢失）五、数据分析（脱机状态使用）：1、双击“lc1260（offline）”图标进入的脱机画面2、从“view”菜单中，点击“data analys**”进入数据分析画面3、从“file”菜单选择“load signal”，选中所需的数据文件名，点击“ok”，则数据被调出。4、谱图优化：从“graphics”菜单中选择“signal options”。从“范围” 中选择“full”或“use ranges” 选择所需“time range”和“response range”，选择“ok”；从“integration”中选择“integration events”，调整“area reject”和“height reject”删除杂峰；点击“set integration”图标，可选择性消除不需要的积分，若想消除该操作，则选择“method manual events”上排左起第5个图标进行移除操作即可，点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“integration events”。（注：“set integration”图标为）六、标准曲线绘制：1、选择“calibration”菜单下“new calibration table”，选择“automatic setup”中“level（即标曲中对应的点，第一个点即为1）”和“defanlt amount（标准品对应点的浓度）”，选择“ok”；2、通过选择“calibration”菜单下的“add level”选项依次添加各点参数，若为外标法，在“**td”项下选“no”，若为内标法则选“yes”；“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一；若想更改标准曲线中的对应点；3、选择“calibration”菜单下的“recalibrate”项的“mode”选项，选择“**erage”则表示取当前点与标曲中对应点的平均值替代标曲中原对应点，若选择“replace”则表示将当前点取代标曲中对应点；（注：修改“defanlt amount”中浓度单位的方法：选择“calibration”项下“calibration setting”，修改“amount units”，设置浓度单位；选择“calibration”项下“calibration setting”，修改“default calibrationcurve”，选择合适的曲线类型-type，是否过原点-origin和各点对于标准曲线的比重-weight，通常选equal）4、调出样品谱图，点击需要计算浓度的色谱峰，选择“report” 菜单中的“specify report”，选择“report style”为“detail”，点击“ok”后选择“打印预览”图标，在报告中即可体现计算结果。七、 图谱重叠设置：1、选择“file”菜单下“overlay signal”选项，选择任意需要重叠的图谱；2、在“signal”选项下，选择“3d signal overlay”图标（紧邻图谱上方左起第四个图标），在弹出的“adjust signal overlayoptions”对话框中调节交错时间和高度；若想移除重叠谱图，点击第六个图标。八、信噪比等参数计算：1、选择“report”菜单中的“system suitability”项下的“edit no**e range”选项，设置时间范围（超过1min）；2、选择“report” 菜单中的“specify report”，选择“report style”为“perfomance+no**e”，点击“ok”后，即可预览信噪比参数；3、选择“report” 菜单中的“specify report”，选择“report style”为“extended perfomance”，点击“ok”后，即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。九、程序运行时检测出峰情况：选择“file”菜单下的“snapshot”选项即可。十、打印报告：1、从“report”菜单中选择“report mode”，选择“use classic reporting”；2、从“report”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将被打印。十一、关机：1、冲洗色谱柱和系统后，退出化学工作站及其它窗口，关闭计算机；2、关闭agilent 1260各模块电源开关。扩展资料定义：液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。基本原理：使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过**得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度**和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。高效液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、**和记录仪组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。高效液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远高于气体，为了减低柱压，高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。参考资料：百度百科-液相色谱 20210311