如何分析x射线粉末衍射图谱和数据

Vernon_man 2024-05-16 00:38:17

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利用 x射线粉末衍射图数据，可以解析谱图获得样品的定性结论：是不是该物质，在新研制药品或仿制专利药已过保护期的药品的权威鉴定中常使用；经过严格的谱线解析与计算，可以定量分析得出被鉴定物的含量比例纯度等；上述2个应用是针对物质-化合物单质纯净物合金共熔物等的。其实也可以针对某一晶相：单一晶相的定性分析；单一晶相的定量分析；可以解析出被鉴定物的结晶度；......---------------------------------------一个类似问题和回答如下：-------------------------------------怎样根据x射线衍射图测算其相数我们前几天做了产品的x射线衍射图，但没有α、β相的值。还有能不能告诉我这些英文在x射线衍射图中怎样表示。scan:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),cu(40kv,30ma),i(cps)=339,peak:21-pts/parabolic filter,threshold=3.0,cutoff=0.1%,bg=3/1.0,peak-top=summitnote:intensity=cps,2t(0)=0.0(deg),w**elength to compute d-spacing=1.54056å（cu/k-alpha1）问题补充：根据这些数据是不是能够进行测算呢，有没有什么具体的公式呢？？这些英文表示什么呢？？急！急！2-theta d(å) bg height height% area area% fwhm xs(å)13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 63919.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 68920.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 51420.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 56023.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 44123.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 58626.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 43127.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 67831.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474-------------------------------------关于“怎样根据x射线衍射图测算其相数”的回答如下：scan:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),cu(40kv,30ma),i(cps)=339,扫描：从3.0度/到85.0度/步长0.02度/用时0.15(sec),x射线cu(40kv,30ma),i(cps)=339,最强峰强i1=339(每秒计数counts per sec)peak:21-pts/parabolic 峰数：21个/抛物线型filter,threshold=3.0,cutoff=0.1%,bg=3/1.0,peak-top=summit 滤波，阈值=3.0，截止限=0.1%，峰顶=峰顶点note:intensity=cps,2t(0)=0.0(deg),w**elength to compute d-spacing=1.54056å（cu/k-alpha1）注：强度=每秒计数，2t(0)=0.0(deg度),用于计算晶格间距d的波长=1.54056å（cu/k-alpha1铜靶/k-alpha 1线）布拉格定律公式： 2d sin θ = nλ，式中，λ为x射线的波长，λ=1.54056å，衍射的级数n为任何正整数，这里一般取一级衍射峰，n=1。当x射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到你的晶体或部分晶体样品的某一具有d点阵平面间距的原子面上时,就能满足布拉格方程，从而测得了这组x射线粉末衍射图（资料）。你计算时，注意：第一列数据，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。第二列数据，的d,单位是å，第三列数据，bg，可能是背景缩写；第四列数据，峰高，计数值；第五列数据，相对峰高（%），是把最强峰作为归一标准的相对强度值；第六列数据，峰面积；第七列数据，相对峰面积（%）；第八列数据，fwhm-full width at half maximum （脉冲）峰半高宽；一般用于计算的峰强度使用高度就可以了，这是把峰都看成是常规峰。但这一项 fwhm 可以给出特异峰信息，在解析时会带来特殊意义。第九列数据，xs(å)，xs是晶粒度(å）。α、β相的值，要靠解析谱图、再借助查找pdf（《粉末衍射卡片集》）卡片上的标准值进行核对、鉴定、计算去获得。 20210311

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