石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果

追求完美6666 2024-11-28 19:34:08

最佳回答

石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。　　1.化学试剂和实验用水的选择　　选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的**的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。　　2. 器皿、容器的选择　　洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为**（1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用**（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用**（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的**溶液要及时更新。　　3.标准溶液的配制　　样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3a后，标准曲线向x轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。　　4.样品制备　　样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2a左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/l（0.6%）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。　　5.仪器条件　　5.1石墨管的选用　　石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，**石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。**石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。　　5.2升温参数的选择　　在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。　　5.3 仪器进样　　石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20ul时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。　　6.平行测定　　由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。　　7.加标回收　　加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样（白酒）中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。　　8.标准加入法　　标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。　　使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加入法。　　9.标准样品的选择　　选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。 20210311

汇率兑换计算器

兑换金额：

持有货币：

兑换货币：

兑换结果：

类似问答

哪些因素会影响lpr改革效果？
- 2024-11-28 17:12:01
- 提问者: 未知
lpr”成了一个热门词。先是**人民银行发布公告，宣布改革完善lpr形成机制，然后全国银行间同业拆借中心开始发布新的lpr，接着央行又发布公告，新发放商业性个人住房贷款利率以最近一个月相应期限的lpr为定价基准加点形成。什么是lpr?即贷款市场报价利率。从国际经验看，不少发达**都曾建立起类似lpr的报价机制，作为金融机构贷款利率定价的参考，在推动贷款利率市场化改革过程中发挥了重要作用。2013年...
影响原油价格波动的因素有哪些?
- 2024-11-28 17:22:35
- 提问者: 未知
供求关系，原油2113库存，汇率因5261素，经济发展状4102况，突发事件与1653气候状况。习惯回上把未经加工答处理的石油称为原油。一种黑褐色并带有绿色荧光，具有特殊气味的粘稠性油状液体。是烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等多种液态烃**。扩展资料：原油主要成分是碳和氢两种元素，分别...
影响现货原油的价格因素都有哪些？
- 2024-11-28 00:57:20
- 提问者: 未知
影响现货原油价格的因素有以下几点： 1、突然性重大**事件；2.利率变动（当利率提高时会减少资本投资，导致较小的初始开采规模；高利率也会提高替代技术的资本成本，导致开采速度下降）；3.汇率变动（原油价格变动和美元与国际主要货币之间的汇率变动存在负相关关系，美元上涨使以美元结算...
实际利率受哪些因素影响?
- 2024-11-28 17:08:50
- 提问者: 未知
影响实际利率变动的因素.第一,利润的平均水平.既然利息是平均利润的一部分,利润本身就成为利息的最高界限.因此,利率总在平均利润率与零之间上下摆动.并且,利率主要是由平均利润率所调节的.从...
影响资产结构的因素有哪些
- 2024-11-28 06:21:46
- 提问者: 未知
影响资本结构的因素资本结构主要是指长期负债与权益的分配情况。最佳资本结构是使股东财富最大化或股价最大化的资本结构，亦即使公司资金成本最小的资本结构。资本结构反映的是企业债务与股权的比例关系，它在很大程度上决定着企业的偿债和再融资能力，决定着企业未来的盈利能力，是企业财务状况的一项重要指标。合理的融资结构可以降低融资成本，发挥财务杠杆的调节作用，使企业获得更大的自有资金收益率。一般而言，企业的资本结...
影响收益率的因素有哪些？
- 2024-11-28 04:56:21
- 提问者: 未知
由于债券价格的波动性与其到期期限的长短相关，期限越长，市场利率变动时其价格波动幅度也越大，债券的利率风险也越大。以上是我对于这个问题的解答，希望能够帮到大家。
影响债券收益的因素有哪些
- 2024-11-28 11:10:36
- 提问者: 未知
债券收益，来自两个方面：债券的利息收益和资本利得。债券的利息收益，这是债券发行时就决定的，除了保值贴补债券和浮动利率债券，债券的利息收入是不会改变的；资本利得，即债券买入价与卖出价或买入价与到期偿还额之间的差额，当卖出价或偿还额大于买入价时，为资本收益，当卖出价或偿还额小于买入价时，为资本损失。那么，呢？小编在下面的内容为大家做了解答。债券收益的影响因素：债券收益的大小，主要取决于以下几个因素：...
影响原油期货价格因素有哪些
- 2024-11-28 22:32:10
- 提问者: 未知
这个因素太多了，比如原油输出国的政策，国际的一些重要措施，欧佩克组织间的一些调整法案，经济，战争，等等各个方面都会有一点不同的因素在影响的，总得来说还是供需关系。妥妥淘金提供免息的股票**资服务
影响石油价格的因素有哪些？
- 2024-11-28 22:29:22
- 提问者: 未知
1。突发的重大**事件石油除了一般商品属性外，还具有战略物资的属性，其价格和供应很大程度上受**势力和**局势的影响。近年来，随着**多极化、经济全球化、生产国际化的发展，争夺石油资源和控制石油市场，已成为油市动荡和油价飙涨的重要原因。 2。石油库存变化库存是供给和需求之间的一个缓冲，对稳定油价有积极作用。oecd的库存水平已经成为国际油价的指示器，并且商业库存对石油价格的影...
哪些因素影响
- 2024-11-28 02:06:46
- 提问者: 未知
如是否存在白天犯困、嗜睡或肥胖、扁状腺炎症、睡眠呼吸暂停等问题。此外，还要考虑心理因素，如是否是孩子的成长经历影响到其睡眠，家庭关系不和谐

石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果

房贷计算器-九子财经 | 备案号： 桂ICP备19010581号-1 商务联系 企鹅：2790-680461

房贷计算器-九子财经 | 备案号：桂ICP备19010581号-1 商务联系企鹅：2790-680461