掩蔽有几种掩蔽方法

梦如人生 2024-06-18 03:24:41

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有阶梯掩蔽和**掩蔽掩蔽离子的三种方法在分析过程中，对干扰离子不采用异相分离的办法，而是利用加入某种试剂后，使它仅与干扰离子作用，以达到消除干扰，而又不影响被测离子的测定。这种消除于扰的方法称为掩蔽。能起掩蔽作用的物质称为拖蔽剂。在分析中应用最多的掩蔽法，是络合物掩蔽法，氧化还原掩蔽法和沉淀掩蔽法。（一）络合物掩蔽法络合物掩蔽法是利用掩蔽剂与干扰物质形成稳定的络合物，其化学反应如下 a+ms<=掩蔽（破蔽）=>ams 式中a为干扰物质，ms为掩蔽剂。破蔽是掩蔽作用的逆反应。要使于扰物质完全被掩蔽，必需注意控制反应时的条件，根据化学平衡移动规律，一要使掩蔽作用进行完全，必需加入过量的掩蔽剂；另一个条件是控制溶液的ph值。一般所采用的络合掩蔽剂，绝大多数是属于弱酸盐，而起掩蔽作用的是弱酸阴离子。弱酸阴离子的浓度与溶液的ph值有关。hr<=>h++r- h＋浓度愈小时hr解离愈大，r的浓度相应增大。因此，当溶液的ph值增高时，掩蔽效力也增大。但当ph值过高时，由于产生氢氧化物沉淀而失掉了掩蔽剂的作用。由上可知，根据反应时的具体情况，控制一定的ph值是达到掩蔽作用的重要因素。如果二价铜、三价铁两元素共存时，以以edta滴定二价铜，则三价铁同时被滴定。采用氟化物掩蔽三价铁时，必需控制ph＝1～3范围内，氟化物与三价铁可以生成较为稳定的络合物（na3fef6）y；如果ph＜1时，三价铁掩蔽不完全y而ph＞4时，三价铁又生成fe（oh）3沉淀，加氟化物后便不能与三价铁作用，故将ph值控制在1～3范围内，这时氟化物可以将三价铁完全掩蔽。最后，将溶液调节至ph值约为5，并以pan或苏木精为指示剂，用edta滴定二价铜即可得到良好的结果。另外，在测定铜合金或钢铁中的铝时所采用的络天菁s比色法，其中铁、铜都产生严重干扰。采用离子交换，萃取分离，电解分离等方法，虽然可以得到正确的结果，但需时较长。如果在ph＝5～7介质中以硫代甘醇酸为掩蔽剂，将铜、铁完全掩蔽后，再以络天菁s比色测定铝，可以得到满意的结果。（二）氧化还原掩蔽法利用改变金属离子的原子价的办法可以消除金属的干，从而达到掩蔽的目的。如bi3＋、fes＋，共存时，在ph＝2～3时，并同以edta所滴定，若加入还原剂抗坏血酸或**羟胺将fe3+还原成fe2+后，则只有bi3+被edta滴定。又如采用ddtc或bco测定钢铁中的铜，cr在碱性溶液中生成cr（oh）3沉淀而有干扰，但将cr3+氧化成cr6+后即消除了干扰。氧化还原掩蔽法；虽然没有络合掩蔽法广泛，但在定量分析中亦占有相当位置。（三）沉淀掩蔽法 **加入掩蔽剂使干扰离子生成成沉淀（沉淀淀不需分离）以消除干扰。如ca2+、mg2+共存时，加naoh或koh调节ph＝12，使镁呈mg（oh）2沉淀；掩蔽镁后以edta滴定钙。又如ag+，hg2+、zn2＋、bi3＋，fe2＋、mn2＋、ni2+、co2+、cd2＋、cu2+和pb2+共存时，在微酸性溶液中，以亚铁**沉淀上述元素，而铅则留**可以直接以edta滴定。另外，如铜合金中含cu2+、pb2＋、fe3＋、zn2+等元素时，在微酸性溶液中，以硫脲掩蔽铜、**与铁生成 nas fef。沉淀，氯化银和能酸钾与铅离子作用生成**钡混晶沉淀，ph5～6，可用edta直接滴定锌。沉淀掩蔽法由于**产生大量沉淀，只适用于容量分析，如果沉淀不是无色或白色时，由于终点的判定困难难，它的应用价值就更小了 20210311

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