污水cod检测方法

在路上 2024-12-22 18:03:02

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1 1 、 cl-对cod测定的干扰　　在gb11914-89《水质化学需氧量的测定-**法》中，明确指出水样中cl-含量过高时需要加入**等屏蔽剂加以屏蔽，其影响因素主要表现为两点：　　 1.1、cl-被氧化剂氧化，因而消耗氧化剂导致测定结果偏高，具体反应方程式为：　　 6cl-+cr2o72-+14h+→3cl2+2cr3-+7h2o 　　 1.2、反应体系中加银盐做催化剂，cl-与银反应生成agcl沉淀使催化剂中毒，影响测定结果。 1相关内容未经许可获取自百度经验2　　2、cod测定中消除cl-干扰的方法及应用　　对水样进行稀释是简单有效的方法之一，国标中也提到对cl-含量超过1000mg/l水样进行稀释，但对于高氯低cod的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前，消除cl-的干扰方法大量涌现，主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校**、**校**、密闭消解法、低浓度氧化剂法、ki-kmno4氧化法、铋吸收剂除氯法等。　　 2.1汞盐法　　汞盐法也叫**络合法，是国标中屏蔽cl-的方法。即用hgso4作为cl-掩蔽剂，hgso4与cl-的质量比以10：1为宜。此法对于cl-质量浓度小于200mg/l时效果很显著，但当cl-浓度很高时测定结果还是偏高，并且误差随着cl-浓度增加而增大。由于hgso4本身有剧毒，并且废液中的汞盐很难处理，并且会对环境产生二次污染，促使广大学者对无毒无污染测定方法的研究。　　 2.2银盐法　　银盐沉淀法即为加入agno3生成agcl沉淀以去除cl-影响的方法，适用于cl-质量浓度超过10000mg/l的水样。该方法通常有两种形式：一种是在预处理时加入agno3，取上清液测定cod值，此法需要agno3加入量适当，使cl-完全沉淀且不能过量。刘玉凤[1]等人在标准方法的基础上用**银中和cl-，并提高了反应体系的酸度，而且避免了汞盐的污染，实验结果令人满意。另一种采用agno3和kcr(so4)2作为cl-的掩蔽剂，kcr(so4)2的作用是抑制消解过程少量cl-发生氧化反应。　　银盐沉淀法中使用了贵重的银盐，使测定成本提高，因此对银的回收再利用是很有必要性的。　　其另一个缺点为agcl沉淀时会通过共沉淀和絮凝作用使水样中有机物除损失一部分，使测定结果偏低。3　　2.3标准曲线校** 　　标准曲线校**的步骤：先配制不同cl-浓度的氯化钠标准曲线并测定cod值，绘制cod-cl-标准曲线。然后取两份相同水样，一份对cl-不进行掩蔽测定cod值，记为cod总，另一份测定氯离子含量，在标准曲线上查出对应的cod值，记为codcl-，则cod总与codcl-差值为该样品的真实cod值。　　标准曲线校**不使用汞盐和银盐，具有环保性和节约性，是实验室首选的方法。王俊霞[2]等通过实验证明利用这种完全氧化的方法,与理论cl-完全被氧化时消耗的氧相当，cl-氧化率在99%以上，cod的实测值与实际值具有良好的一致性。但由于各实验室采用的方法、操作条件的不同，使得cl-的氧化程度不同，因此不同人绘制的标准曲线不尽相同，使实验显得很繁琐。2.4**校** 　　在消解时采用一个回流吸收装置，将生成的cl2导出用naoh溶液吸收，使用na2s2o3标准溶液滴定，把消耗的na2s2o3的量换算成消耗氧的量，即为cl-的校正值。实际废水cod值为cod表观值与cl-的校正值的差值。该方法适用于氯离子含量小于20000mg/l、cod大于30mg/l的高氯废水的测定。研究结果表明，10个实验室对cod75.5mg/l～208mg/l，氯离子浓度为3000mg/l～16000mg/的四个统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差在2.8%～3.6%之间;实验室间相对标准偏差在3.2%～7.8%之间[3]。但该方法要求实验时非常仔细，否则会带来更多误差。　　 2.5密封消解法　　其基本原理为在密闭的容器中消解测定cod，当水中的cl-氧化成cl2并达到气液平衡时，cl-便不能再被氧化，使用适当的掩蔽剂，则可以测定样品的cod值。与标准法比，该方法的结果具有更高的准确度和精密度。王志强[4]等对混配和实际水样的测定结果表明，用密封消解法分析高氯废水的cod准确度较高，cod在100mg/l～1000mg/l，氯离子浓度小于10000mg/l时，该方法相对误差≤4.2%。密封消解耗时短，但该方法具有一定的危险性，因此一定要确保实验的安全。　　 2.6ki-kmno4氧化法　　在碱性条件下，用kmno4氧化废水中的物质，剩余的kmno4用ki还原，再用na2s2o3标准溶液滴定,并将na2s2o3消耗的量换算成消耗氧的量，从而得到一个cod值。但是应用该法与k2cr2o7氧化法的测定值不同，二者有一个比值k，因此只需知道这个比值k，即可将用ki-kmno4氧化法测得的cod值进行换算即可。该方法适用于cl-含量在几万到几十万毫克每升的废水，但是需要测定k值，因此很繁琐。　　 2.7铋吸收剂除氯法　　水样中的cl-在酸性液体中以hcl气体的形式释放出来，用铋吸收剂吸收除去，然后测定cod值。该方法的准确度和精确度与标准方法相比无显著差异，但消解方式不同，采用微波消解或烘箱消解。4cod检测步骤：1 对于cod小于50mg/l的水样，应采用低浓度的**标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/l，超过此限时必须经稀释后测定。3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈现蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。4 取试料（7.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0ml。5 空白试验：按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数v1。6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论cod值为500mg/l，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。7 去干扰试验：无机还原性物质如亚**盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样cod值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入**（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸钡结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子的含量超过1000mg/l时，cod的最低允许值为250 mg/l，低于此值结果的准确度就不可先靠。8 水样的测定：于试料（7.4）中加入10.0ml**标准溶液(4.5.1)和几滴防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置（6.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银—硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20～30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140 ml左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1,10—菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0ml到50.0ml之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。表1 不同取样量采用的试剂用量样品量ml 0.250mol/lk2cr2o7ml ag2so4—h2so4ml hgso4g （nh4）2fe(so4）2•6h2omol/l 滴定前体积ml 10.0 5.0 15 0.2 0.05 70 20.0 10.0 30 0.4 0.10 140 30.0 15.0 45 0.6 0.15 210 40.0 20.0 60 0.计算方法以mg/l计的水样化学需氧量，计算公式如下：（v1 – v2）c×8000 cod（mg/l）= ——————————— v0 式中：c — 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）的浓度，mol/l； v1 — 空白试验 (7.4) 所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml； v2 — 试料测定（7.8）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml; v0 — 试料的体积，ml； 8000 — 1/4 o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值。确定结果一般保留三位有效数字，对cod值小的水样（7.1），当计算出cod值小于10mg/l时，应表示为“cod<10mg/l”。精密度标准溶液测定的精密度 40个不同的实验室测定cod值为500 mg/l的邻苯二甲酸氢钾（4.7）标准溶液，其标准偏差为20 mg/l，相对标准偏差为4.0%。end 20210311

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