气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温？？度？

国考〕气相色谱复习题及参**（46题）气相色谱分析复习题及参**（46题）参考资料（1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。（2） **科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。（3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。（4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。（5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。（6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。（7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，**环境科学出版社。（8）**环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。答：5—10 固定液 **《气相色谱分析原理与技术》，p302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性《气相色谱分析原理与技术》，p1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点《气相色谱分析原理与技术》，p1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离《气相色谱分析原理与技术》，p785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。答：定向 重要《气相色谱分析原理与技术》，p1796、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，p457、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。答：柱温 柱压 体积《气相色谱分析原理与技术》，p468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。答：气液 重量 重量《气相色谱分析原理与技术》，p469、气相色谱分析中，把纯载气通过**时，给出信号的不稳定程度称为 。答：噪音**科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，p77王永华，《气相色谱分析》，p11810、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。答：相平衡 平衡液相《气相色谱法与气液平衡研究》，p25911、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用**上都能 。答：样品中所有组分 产生信号《气相色谱分析原理与技术》，p29612、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。答：内标物 完全分离《气相色谱分析原理与技术》，p29713、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰 被测组分《气相色谱分析原理与技术》，p29714、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、**性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。《气相色谱法与气液平衡研究》，p23915、666、ddt气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 **。答：硫酸 电子捕获《水和废水监测分析方法》（第三版），p398二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种**，测定以下样品，你要选用哪一种**（写出**与被测样品序号即可）。（1）热导** （2）氢火焰离子化** （3）电子捕获**（4）碱火焰离子化** （5）火焰光度**编号 被测定样品（1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2） 在**中测量微量水（3） 测定工业气体中的苯蒸气（4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5） 对含硫、磷的物质答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）19、使用气相色谱仪热导池**时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及**温度 （5）启动色谱仪电源开关①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1）答：（3）三、判断题（正确的打√，错误的打×）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p9621、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p16922、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（ ）答：×陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡研究》，天津大学出版社，1991年，p7723、载气流速对不同类型气相色谱**响应值的影响不同。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p9824、气相色谱**灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）答：√**科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，科学出版社，1989年，p7725、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p17826、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（ ）答：×《气相色谱分析原理与技术》，p9427、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p7828、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p8429、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（ ）答：×《气相色谱法与气液平衡研究》，p219四、问答题30、分别说明硅藻土载体chromosorb w aw dmcs中“w”、“aw”、“dmcs”的含义？答：w—白色；aw—酸洗；dmcs—****处理。《气相色谱分析原理与技术》p208、p203《气相色谱法与气液平衡研究》p12931、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。《气相色谱分析原理与技术》，p16932、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。《气相色谱法与气液平衡研究》，p19833、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）**灵敏度；（4）柱效。《气相色谱分析原理与技术》，p9334、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。《气相色谱法与气液平衡研究》，p7435、何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。《气相色谱分析原理与技术》，p24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。《气相色谱分析原理与技术》，p7237、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hm）之差与小峰高度（h）的比值。rh= h-hm ×100%h 《气相色谱分析原理与技术》，p7638、举出气相色谱两种浓度型**名称及其英文缩写。答：热导**tcd；电子捕获**ecd。《气相色谱分析原理与技术》，p97、p107王永华，《气相色谱分析》，p12139、举出气相色谱两种质量型**名称及其英文缩写。答：氢火焰**fid；火焰光度**fpd。《气相色谱分析原理与技术》，p97王永华，《气相色谱分析》，p12140、评价气相色谱**性能的主要指标有哪些？答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。《气相色谱分析原理与技术》，p9941、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性；（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。《气相色谱法与气液平衡研究》，p20642、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。《气相色谱法与气液平衡研究》，p222五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tr为220秒，溶剂峰保留时间tm为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数ηeff？解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2= 2×60 =12秒10 （2）已知：ηeff=（ tr - tm ）2×5.54y1/2 =5.54（ 220-14 ）2=163312 答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰**为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hm为25毫米，试求两峰的峰高分离度rh？解：rh= h-hm = 61-25 =59%h 61 答：两峰的峰高分离度为59%。45、设色谱仪fid的敏感度为2×10-12克/秒，某组分的2△t1/2为50秒，求fid对此组分的最小检知量m最小？解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克答：fid对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。《气相色谱法》，p7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以**分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/l，试求水样中被测组分的含量mg/l。解：已知试样峰**i为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度cs为20mg/l，水样富集倍数=500/25=20，则c= 75.0 ×20÷20=1.09mg/l69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/l。气相色谱分析复习题及参**（20题）参考资料(1)孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。(2)**科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。(3)陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。(4)王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。(5)卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。(6)牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。(7)魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，**环境科学出版社。(8)**环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。答：5—10 固定液 **《气相色谱分析原理与技术》，p302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性《气相色谱分析原理与技术》，p1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点《气相色谱分析原理与技术》，p1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离《气相色谱分析原理与技术》，p785、气相色谱分析中，把纯载气通过**时，给出信号的不稳定程度称为 。答：噪音**科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，p77王永华，《气相色谱分析》，p1186、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰 被测组分《气相色谱分析原理与技术》，p2977、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、**性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。《气相色谱法与气液平衡研究》，p239二、选择题（选择正确的填入）8、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速答：（4）三、判断题（正确的打√，错误的打×）9、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p9610、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ）答：√《气相色谱分析原理与技术》，p169四、问答题11、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。《气相色谱分析原理与技术》，p16912、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。《气相色谱法与气液平衡研究》，p19813、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）**灵敏度；（4）柱效。《气相色谱分析原理与技术》，p9314、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。《气相色谱分析原理与技术》，p7215、举出气相色谱两种浓度型**名称及其英文缩写。答：热导**tcd；电子捕获**ecd。《气相色谱分析原理与技术》，p97、p107王永华，《气相色谱分析》，p12116、举出气相色谱两种质量型**名称及其英文缩写。答：氢火焰**fid；火焰光度**fpd。《气相色谱分析原理与技术》，p97王永华，《气相色谱分析》，p12117、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性；（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。《气相色谱法与气液平衡研究》，p20618、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。《气相色谱法与气液平衡研究》，p222五、计算题19、已知某色谱峰保留时间tr为220秒，溶剂峰保留时间tm为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数ηeff？解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2= 2×60 =12秒10 （2）已知：ηeff=（ tr - tm ）2×5.54y1/2 =5.54（ 220-14 ）2=163312 答：色谱柱总有效塔板数为1633。20、分析某废水中有机组分，取水样500ml以**分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/l，试求水样中被测组分的含量mg/l。解：已知试样峰**i为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度cs为20mg/l，水样富集倍数=500/25=20，则c= 75.0 ×20÷20=1.09mg/l69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/l。 20210311