想了解铝矾土化验方法

一、灼烧减量的测定xjx**矿权网 1．方法要点xjx**矿权网 试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等，失去的质量即为灼烧减量。xjx**矿权网 2．分析步骤xjx**矿权网 称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中，然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。xjx**矿权网 3．计算xjx**矿权网 w(烧失减量)＝（m1－m2）／m×100％xjx**矿权网式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数，％；xjx**矿权网 m1——灼烧前质量，g；xjx**矿权网 m2——灼烧后质量，g；xjx**矿权网 m——称取的试样量，g。xjx**矿权网 4．测定误差xjx**矿权网 w(烧失减量)／％ 允许差／％ w(烧失减量)／％ 允许差／％xjx**矿权网 ≤0.50 0.07 5.00～10.00 0.30xjx**矿权网 0.50～1.00 0.15 ≥10．00 0.35xjx**矿权网 1.00～5.00 0.20 xjx**矿权网 二、二氧化硅的测定xjx**矿权网 (一)质重法xjx**矿权网 1．方法要点xjx**矿权网 试样在高温下甩**熔融，生成可溶解的硅酸钠，然后用**处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，最后成二氧化硅。xjx**矿权网 2．主要反应xjx**矿权网 sio2+2naoh（加热△）＝na2sio3+h2o↑xjx**矿权网 na2sio3+2hcl(200℃)=h2sio3+2naclxjx**矿权网 h2sio3(1000℃)=sio2+h2o↑xjx**矿权网 3．试剂xjx**矿权网 (1)甲基橙溶液(0.1％)。xjx**矿权网 (2)**(浓，5+95)。xjx**矿权网 (3)**固体。xjx**矿权网 4．分析步骤xjx**矿权网 称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g**于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250ml蒸发皿中，加30～50ml水，加热溶解。洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴甲基橙溶液，加**中和至红色，并过量5ml．于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无**味为止。继续加热30min稍冷，加10ml浓**润湿残渣，加100ml热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以**溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无**味，稍冷后加10ml浓**，100ml热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。滤纸及沉淀用**溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。xjx**矿权网 5．计算xjx**矿权网 w(sio2)=m1/m×100％xjx**矿权网式中 w(sio2)——试样中二氧化硅的质量分数，％；xjx**矿权网 m1——沉淀的质量，g；xjx**矿权网 m——称取的试样量，g。xjx**矿权网 6．测定误差 xjx**矿权网 w(sio2)／％ 允许差／％ w(sio2)／％ 允许差／％xjx**矿权网 ≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35xjx**矿权网 5.00～10.00 0.20 ＞50.00 0.45xjx**矿权网 10.00～20.00 0.30 xjx**矿权网 (二)**钾滴定法xjx**矿权网 1．方法要点xjx**矿权网 试样以强碱熔融，然后在酸性介质中加入**与硅酸作用生成**钾沉淀。将沉淀xjx**矿权网分离，用水溶解后，游离出**，以溴麝香草酚蓝指示剂，用碱标准溶液滴定。xjx**矿权网 2．试剂xjx**矿权网 (1)** 固体。xjx**矿权网 (2)**(浓)。xjx**矿权网 (3)**(浓)。xjx**矿权网 (4)** 固体。xjx**矿权网 (5)**溶液(15％)储于塑料瓶中。xjx**矿权网 (6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合，然后加入**至饱和为止。xjx**矿权网 (7)溴麝香草酚蓝溶液(0.1％) **配制。xjx**矿权网 (8)中性水 于水中加入6滴溴麝香草酚蓝溶液，滴加2滴**标准溶液[c(naoh)=0.1mol／l]，煮沸至呈现绿色为止。xjx**矿权网 (9)**标准溶液[c(naoh)=0.1mol／l]。xjx**矿权网 3．分析步骤xjx**矿权网 称取0.1000g试样置于预先熔化有4g**的银坩埚中，然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min)，取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250ml塑料杯中，洗净坩埚，此时溶液的体积约为50ml，加20ml浓**，10ml浓**，摇动使试液透明，并加3～4g**至近饱和。冷却后，加入10ml**溶液，用塑料棒搅拌1～2min，然后于流水中冷却，并静置5～10min，使**钾沉淀完全。用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤，将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3～4次，然后将滤纸连同沉淀取下，放入原塑料杯中．沿杯壁加入10ml混合溶液，将滤纸搅碎，加5滴溴麝香草酚蓝溶液，用**标准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积，但不能过量)。加入100～150ml沸腾的中性水，摇动后使沉淀溶解，此时试液呈黄色，以**标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点。xjx**矿权网 4．计算xjx**矿权网 w(sio2)=c(naoh)×v×0.01502／m×100％xjx**矿权网式中w(sio2)——试样中二氧化硅的质量分数，％；xjx**矿权网 c(naoh)——**标准溶液的物质的量浓度，mol／l；xjx**矿权网 v——**标准溶液的体积，ml：xjx**矿权网 m——称取的试样量，g。xjx**矿权网 5．允许差xjx**矿权网 与“(一)质量法”同。xjx**矿权网 三、氧化镁和氧化钙的测定xjx**矿权网 1．方法要点xjx**矿权网 在氨性溶液中，加**氧化铁与锰，使铁成氢氧化铁，锰成为碱性氢氧化锰沉淀，而钙、镁留于溶液中。然后在ph12下以nn为指示剂，用edta测钙；在ph10的缓冲溶液中，以铬黑t为指示剂测钙镁含量。xjx**矿权网 2．试剂xjx**矿权网 (1)氯化铵 固体。xjx**矿权网 (2)**固体。xjx**矿权网 (3)**溶液(1+1)。xjx**矿权网 (4)**溶液(20％)。xjx**矿权网 (5)nn(钙指示剂) 称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。xjx**矿权网 (6)edta标准溶液[c(edta)=0.025mol／l]。xjx**矿权网 (7)氨性缓冲溶液(ph10)。xjx**矿权网 (8)铬黑t溶液(0.5％)。xjx**矿权网 3．分析步骤xjx**矿权网 将以质量定硅后的滤液注入250ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀后移取50ml试液于250ml锥形瓶中。加2g氯化铵，以**调节至ph7，加0.5g**，滴加10滴**溶液，加热煮沸5min，冷后以水稀释至200ml容量瓶中，摇匀以干滤纸过滤。xjx**矿权网 (1)氧化钙的测定 吸取50ml滤液于250ml锥形瓶中，加10ml**溶液，加0.2g钙指示剂，以edta标准溶液滴定至纯蓝色为终点。xjx**矿权网 (2)氧化钙、氧化镁含量的测定 吸取50ml滤液于250ml锥形瓶中，加10ml氨性缓冲溶液，5滴铬黑t溶液，以edta标准溶液滴定至纯蓝色为终点。xjx**矿权网 4．计算xjx**矿权网 w(**)=c(edta)×v1×0.05608／m×100％xjx**矿权网 w(mgo)=c(edta)×(v2-v1)×0.04032／m×100％xjx**矿权网式中w(**)——试样中氧化钙的质量分数，％；xjx**矿权网 w(mgo)——试样中氧化镁的质量分数，％；xjx**矿权网 c(edta)——edta标准溶液的物质的量浓度．mol／l；xjx**矿权网 v1——滴定氧化钙消耗edta标准溶液的体积，ml；xjx**矿权网 v2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗edta标准溶液的体积．ml；xjx**矿权网 m——称取的试样量，g。xjx**矿权网 5．测定误差 xjx**矿权网 w(mgo)／％ 允许差／％ w(**)／％ 允许差／％xjx**矿权网 ≤1.00 0.07 ≤0.50 0.07xjx**矿权网 1.00～3.00 0.15 0.50-～1.00 0.10xjx**矿权网 3.00～5.00 0.20 ＞1.00 0.15xjx**矿权网 ＞5.00 0.30 xjx**矿权网 四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定xjx**矿权网 1．方法要点xjx**矿权网 当ph=1～3时，以磺基水杨酸为指示剂，用edta滴定铁；在ph=4～6时，加过量edta使铝生成配合物(aly-)，过量的edta以**橙为指示剂，用锌盐回滴。加**，生成氟化铝，而游离出的edta，用锌盐回滴，由标准溶液消耗量计算出铝的含量。xjx**矿权网 2．试剂xjx**矿权网 (1)磺基水杨酸溶液(2％)。xjx**矿权网 (2)**溶掖(1+1)。xjx**矿权网 (3)edta溶液[c(edta)=0.025mol／l]。xjx**矿权网 (4)甲基红溶液(0.1％)**配制。xjx**矿权网 (5)乙酸铵溶液(60％)。xjx**矿权网 (6)**橙溶液(0.2％)。xjx**矿权网 (7)乙酸锌标准溶液｛c[zn(ac)2]=0.025mol／l｝。xjx**矿权网 (8)** 固体。xjx**矿权网 3．分析步骤xjx**矿权网 (1)三氧化二铁的测定 移取25ml测硅后的试液于500ml锥形瓶中，加5滴磺基水杨酸溶液，以**溶液调节至呈紫红色后，加热至45～50℃，并立即以以edta标准溶液滴定至紫红色消失为终点。xjx**矿权网 (2)三氧化二铝的测定 将滴定铁后的溶液加入40ml edta标准溶液，加1滴甲基红溶液，加**溶液至红色消失，加10ml乙酸铵缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却。加5～6滴**橙溶液，以乙酸锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积)，再加2g**，加热煮沸2min，再以乙酸锌标准溶液滴定至微紫红色为终点。xjx**矿权网 4．计算xjx**矿权网 w(fe2o3)=c(edta)×v1×0.07985／(m×k)×100％xjx**矿权网式中w(fe2o3)——试样中三氧化二铁的质量分数，％；xjx**矿权网 c(edta)——edtra标准溶液的物质的量浓度，mol／l；xjx**矿权网 v1——消耗edta标准溶液的体积，ml；xjx**矿权网 m——称取的试样量，g；xjx**矿权网 k——分液比。xjx**矿权网 w(al2o3)=c[zn(ac)2]×v2×0.051／(m×k)×100％xjx**矿权网式中w(a12o3)——试样中三氧化二铝的质量分效，％；xjx**矿权网 c[zn(ac)2]——乙酸锌标准溶液的物质的量浓度mol／l；xjx**矿权网 v2——加**后消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml；xjx**矿权网 m——称取的试样量，g；xjx**矿权网 k——分液比。xjx**矿权网 5．测定误差xjx**矿权网 w(a12o3)／％ 允许差／％ w(fe2o3)／％ 允许差／％xjx**矿权网 ≤20.00 0.35 ≤0.50 0.07xjx**矿权网 20.0(1～40．00 0.40 0.50～1.00 0.10xjx**矿权网 40.00～60.00 0.50 1.00～3.00 0.15xjx**矿权网 60.00～80.00 0.60 3.00～5.00 0.20xjx**矿权网 ＞80.00 0.70xjx**矿权网 五、**与**的测定(火焰光度法)xjx**矿权网 1．试剂xjx**矿权网 (1)硫酸(浓)。xjx**矿权网 (2)**(浓)。xjx**矿权网 (3)**溶液(1+1)。xjx**矿权网 (4)碳酸锂 固体。xjx**矿权网 (5)** 固体。xjx**矿权网 (6)甲基红溶液(0.1％) **配制。xjx**矿权网 (7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130～150℃烘干2h的优级**和氯化钠，加少量水溶解，然后移入1l量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1ml含1mg**和1mg**。xjx**矿权网 2．分析步骤xjx**矿权网 称取0.5000g试样于铂坩埚中，加1g碳酸锂和1g**，混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min，取出铂坩埚冷却后置于150ml烧杯中。加20ml水，50ml**溶液，然后加热浸出熔物，用水洗净坩埚。将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100ml容量瓶中，并用热水洗净烧杯，再洗残渣3～4次，滤液冷却后，加1～2滴甲基红溶液，用**溶液酸化，以水稀释至刻度，摇匀。xjx**矿权网 取钾、钠混合标准溶液1，2，4，6，8，10ml，分别置于100ml，容量瓶中，各加1～2滴甲基红溶液，用**溶液酸化后，以水稀释至刻线，摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定。xjx**矿权网 3．测定误差xjx**矿权网 w(k2o)／％ 允许差／％ w(na2o)／％ 允许差／％xjx**矿权网 ≤0.20 0.05 ≤0.20 0.05xjx**矿权网 0.20～2.00 0.10 0.20～2.00 0.10xjx**矿权网 2.00～3.00 0.20 2.00 0.15 xjx**矿权网 ＞3.00 0.50 xjx**矿权网 六、白泥胶体性测定xjx**矿权网 1．分析步骤xjx**矿权网 在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内，加95ml水及15g经过0.15mm筛孔筛过的干白xjx**矿权网泥粉末，充分混合6min，然后倾入1g氧化**及水，使总体积达100ml。充分搅拌1min，xjx**矿权网静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度。此高度所占溶液总高度的百分比，即为白泥的胶xjx**矿权网体性。xjx**矿权网 2．附注xjx**矿权网 圆柱玻璃筒可用100ml量筒代替。xjx**矿权网 3．允许差xjx**矿权网 ≤1.0ml。xjx**矿权网 xjx**矿权网 20210311