**的详细生成工艺

青年映画?小ss 2024-05-27 05:46:42

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根据所用原料的不同，目前已经工业化的**的合成方法主要为：苯磺化碱熔法、间二**氧化法和**法。间苯二蔚的合成方法见下表苯磺化碱熔法间二**氧化法**法原理苯与25%**在70-80℃先进行一次磺化，再与65%**在130-160℃下进行二次磺化，生成间苯二碘酸，然后用碱中和制得间苯二**盐；将上述产物加到熔融的无水**中进行碱熔，于320-360t保温反应。将反应产物用水稀释，过滤，酸化至ph=4-5，最后用**、**或**萃取，蒸馏制得**。间二**在80-90℃下、ph为8-10，空气中加压0.54加pa氧化36h，再将氧化液置于h2o2和h2so4的混合液中，于80℃下预处理约20min。分层后，有机相水洗，再用**稀释后催化水解35min，提纯即得**。工业上通过生产**的副产物得到间二**。由**氢化制得**，再由**水解即可得到**。优点工艺条件简单，技术成熟。此工艺污染小、成本低、流程短、工业生产总收率可达70%。以上(以苯计)，同时副产**；据报道最高收率可达90%左右。缺点二次磺化需要使用大量**，严重腐蚀设备；而且反应副产物na2so4难以处理；中间产物苯二**盐为固体状颗粒、**钠盐为高粘度固形物，为增加流动性要加入过量烧碱。该工艺三废的产生量大，环境污染严重。技术含量高，并不如专利和一些资料介绍的那样简单易行，国内多家科研单位，资料表明，氧化法生产**在氧化、萃取分离以及工程放大等方面均有相当难度，国内很难取得突破。该法的原料**是苯在混酸中硝化而成的，环境污染较大，甚至比磺化法更为严重，反应流程较长，因此很难工业化生产。现状该法是生产**的传统方法该工艺是国外(主要是日本)生产**的主要方法，也是今后**生产发展的主要方向，但我国目前还没有工业化装置。国外文献还报道多种其他**合成工艺路线，主要有：(1)以苯为原料，经硝化得到**，然后还原生成**，再经氧化得到**；(2)由**和**缩合，生成δ-酮酸，再与醇反应，得到酮酯，然后在钯/钍催化剂存在下成环，脱氢得到**；(3)**选择性氢化生成**，选择性氧化脱氢生成α、β-不饱和酮，水合后得3-**己酮，以碳为载体，碘、钯为催化剂，经过脱氢即得**；(4)部分国内企业采用间**氧化制备**。尽管文献报道很多，但是由于种种因素均未实现工业化。 1.2苯磺化碱熔法的改进针对苯磺化碱熔法的问题，各公司和研究单位提出了一些改进意见，在降低碱耗、酸耗和减少三废产生量、提高收率方面取得了一些进展。 (1)so3磺化技术国外开发出以so3代替**做为磺化剂，近年来国内也开发成功并已经工业化应用。用so3作为磺化剂，不仅降低了成本，也减少了环境污染。 (2)**和**的联产工艺二次磺化制得苯二磺酸后，再加入汽化的甲苯进行三次磺化，可以除去磺化时生成的硫酸，这样不仅减少了中和、碱熔时碱的消耗量，同时大大减少了副产物na2so4的生成量，降低了污染。碱熔时，甲苯**的存在降低了反应液的粘度，使操作更易进行。这样一套装置可以同时生产**和**。 (3)**和**的联产工艺该工艺是由日本宇部兴产公司和三井东压公司首先提出的，采用的是先液相磺化再气相磺化的方法。磺化液循环使用，无需中和，这样既降低了naoh的使用量，又简化了操作。同时，磺化副产物在碱熔时可生成**钠盐、间羧基苯**盐和**二钠盐，这使副产物得到更多的回收。碱熔物酸化生成的**被同时生成的**所萃取，与水分离后直接进行蒸馏，简化了原来的多次萃取操作。 (4)碱熔釜改进英德斯佩克化学公司由于采用了带有强力搅拌器的捏合碱熔釜，可大大降低碱的消耗，从而也降低了酸的消耗，减少了副产物。 20210311

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