水质铁的测定里饱和乙酸钠怎么配

增城华商大学生 2024-05-29 06:11:01

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*检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法优缺点。1、气相色谱法该方法是在gb/t 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法上进行改进：将样品酸化后，用**提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附氢火焰离子化**）进行分离测定，与标准系列比较定量。1.1 实验部分1.1.1 仪器与主要试剂气相色谱仪：gc-2010（附氢火焰离子化** fid），日本岛津公司。脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。**：色谱纯，重蒸。**：色谱纯，重蒸。脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以**溶解定容于50ml容量瓶中，再以**分别稀释至1μ g/ml、10μ g/ml、40μ g/ml、 80μ g/ml 120μ g/ml、160μ g/ml 200μ g/ml，配制标准工作溶液。色谱条件：色谱柱：db-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；分流比：10：1，柱流速1.0ml/min进样口温度：250℃、**温度：300℃、柱温165℃；气流条件：氢气50ml/min、空气400ml/min、氮气40ml/min。应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：1.1.1 样品处理称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10ml 饱和氯化钠溶液，2ml **溶液（1+1）酸化，分别以50ml、20ml、20ml **提取三次，合并乙醚层于100ml 容量瓶中定容后，分别用20ml 饱和氯化钠溶液、50ml 碳酸氢钠溶液（10g/l）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min，取 50ml 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用**定容后供气相色谱测定。1.1 方法讨论1.1.1 色谱条件的选择脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯甲酸、对**甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性定量准确，选用了弱极性柱db-5。1.1.1 线性关系在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/ml 范围内与响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低检出浓度为0.2μ g/ml。1.1.1 准确度与精密度选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。加标浓度（mg/kg）平均回收率（%）精密度 rsd（%）1.0 83.2 6.85.0 89.6 5.610.0 90.3 4.730.0 91.6 3.6 50.0102.4 3.42、液相色谱法该方法是在gb/t 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》标准方法上进行改进：用**溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外**测定，与标准系列比较定量。2.1 实验部分2.1.1 仪器与主要试剂液相色谱仪：lc-1260（二级管阵列** dad），美国安捷**司。脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。甲醇：色谱纯。乙酸铵溶液（0.02mol/l）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用**（1+1）调节ph 至9.0，加水至1000ml 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。2.1.2 色谱条件色谱柱：ecosil-c18 柱（5μ m，250mm×4.6mm）；流动相：甲醇+0.02mol/l 乙酸铵（5+95，v/v）流速：1.0ml/min柱温：40℃检测波长：293nm应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：2.1.3 样品处理称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50ml 水，用**溶液（8g/l）调节 ph 至 7.2，加入 5ml 乙酸锌溶液（220g/l），5ml 亚铁氰化钾溶液（106g/l），超声提取 40min，定容至 100ml，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。2.2 方法讨论2.2.1 色谱条件选择在gb/t 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/l 乙酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/l 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。2.2.2 线性关系在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/ml 范围内与响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低检出浓度为0.1μ g/ml。2.2.3 准确度与精密度参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。3、气相色谱质谱联用法目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经**提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。3.1 实验部分3.1.1 仪器与主要试剂气质联用仪：gcms-7890a-5975c，美国安捷**司。脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。正已烷：分析纯。**：色谱纯，重蒸。脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以**溶解定容于50ml容量瓶中，再以**分别稀释至1μ g/ml、10μ g/ml、40μ g/ml、 80μ g/ml 120μ g/ml、160μ g/ml 200μ g/ml，配制标准工作溶液。3.1.2 色谱条件载气：高纯氦气（99.999%）；色谱柱：db-5ms 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；柱流速：1.0 ml/min；汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。3.1.3 质谱条件传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：ei；电子能量：70ev；延迟时间 2.0 min；检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，质谱图如下：3.2.1 样品处理称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35ml 水、2ml **溶液（20g/l），超声提取20 min，用水定容至50ml，加10ml **提取一次，弃去**层，再加1ml **（1+1）酸化，准确加入10ml **振摇5min，静置10min，取上清液供质谱测定。3.2 方法讨论3.2.1 质谱条件的选择根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用的弱极性柱 db-5ms 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。3.2.2 线性关系在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/ml 范围内与响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低检出浓度为0.2μ g/ml。3.2.3 准确度与精密度选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好，但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。引用文件： gb/t 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； gb/t 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》。 20210311

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