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1mol/l**标准溶液的标定方法

差不多的H先生 2024-06-26 20:42:14
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方法 准确称取在105干1.5～2h的高纯caco30.3g左右，置于250ml干燥的锥形瓶中，从滴定管中准确加入hcl标准溶液25ml，用少量水洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程，将锥形瓶摇荡2～3次，以促进试样分解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶口及瓶壁，加入5～6滴1％酚酞指示剂，用配好的naoh标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止，记下naoh标准溶液消耗的毫升数即可（可作四次平行标定）。 hcl标准溶液与naoh标准溶液体积比的标定： 从滴定管中缓慢准确放出10mlhcl标准溶液于250ml的锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止。记下naoh标准溶液消耗的毫升数。 vhcl k=———— vnaoh 1.2 原理及公式推导 根据当量定律：消耗hcl的毫克当量数等于被测定高纯caco3的毫克当量数。设称取高纯caco3重量为w w 由 n(vhcl-vnaoh·k)=——×1000 e 1000w 得出 n=—————————— (vhcl-vnaoh·k)·e 式中：n——hcl标准溶液的当量浓度； w——称取高纯caco3的重量，g； vhcl——加入hcl标准溶液体积，ml； vnaoh——消耗naoh标准溶液的体积，ml； k——hcl标准溶液与naoh标准溶液体积之比； 100 e——caco3毫克当量质量，为—————＝0.05mg／mmol。 2×1000 2、注意事项及要点 （1）加入的hcl标准溶液的体积应根据称取高纯度caco3的重量而定（如称取0.45g以上，加入量必须在25～30ml）。 （2）加热时应以caco3完全溶解为准，不宜过长，以免hcl标准溶液的挥发，影响结果的准确度。 （3）用本方法标定的标准溶液的浓度，须做四次平行标定，然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定，又减少了系统误差。 （4）根据k值可计算naoh标准溶液的当量浓度（标定k值至少做二次平行标定）。 （5）所用高纯caco3须为基本试剂，且含量在99．99％以上。 20210311
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